- Startseite
- Anleitungen + Infos
- HPLC Detektoren
- UV-Detektoren
Fehlersuche bei HPLC Detektoren
Bei UV-Detektoren werden häufig zwei Fehler beobachtet
- Nachlassen der Empfindlichkeit
- Zunehmen des Rauschens
Meist treten beide Fehler gemeinsam auf, d.h. die Empfindlichkeit lässt kontinuierlich nach, während das Rauschen größer wird.
Vier Fehlerquellen kommen in Frage
- Prüfen Sie zunächst die Deuteriumlampe
Mehr als 2000 Stunden Betriebszeit deuten auf ein nahendes Ende hin, das sich durch erhöhtes Rauschen ankündigt. Wenn Sie eine lange benutzte Lampe betrachten, ist das Lichtaustrittsfenster von innen mit einem dunklen Belag umgeben. Das ist kondensierter Metalldampf, die Lampe ist nicht mehr zu gebrauchen. Wechseln Sie die Lampe aus.
- Prüfen Sie als nächstes die Messzelle, indem Sie Mess- und Referenzstrahl vergleichen
Alle Photometer haben irgendwo einen Knopf, mit dem man einzeln die Lichtleistung durch die Zelle und gegen Luft prüfen kann. Bei sauberer Zelle dürfen die Werte nicht sehr weit auseinander liegen, nähere Auskunft dazu gibt das Handbuch zum Detektor.
Zellfenster können entweder mit warmem Spülwasser oder ggf. mit 20%iger Salpetersäure gereinigt werden. Die Fenster sind immer aus Quarz. Ein typisches Zeichen für Zellfensterverschmutzung ist es, wenn plötzlich die Funktion AUTO-ZERO ausfällt. Dann ist die Absorption so hoch, dass es durch die Elektronik nicht mehr kompensiert werden kann.
Die Messzelle kann auch platzen. Das passiert, wenn der Ablauf verstopft ist oder Sie eine zu hohe Flussrate verwendet haben.
- Als weitere Möglichkeit bleiben die Spiegel / Gitter im Gerät
Die Spiegel sind oberflächenverspiegelt, im Gegensatz zu normalen Spiegeln, die von der Rückseite beschichtet sind. Die Beschichtung leidet im Laufe der Jahre durch die harte UV-Strahlung, besonders was den ersten Spiegel nach der Lampe betrifft. Ferner hat die Laborluft einen nicht unerheblichen Einfluss und kann zur Korrosion führen.
Schalten Sie den Detektor aus, öffnen Sie die optische Bank und betrachten Sie die Spiegel im Licht einer kleinen Taschenlampe, ob sie einen Belag haben oder womöglich schon Defekte an den Rändern zeigen. Versuchen Sie niemals, die Spiegel zu reinigen, Sie machen es nur schlimmer.
Wichtig: Der Monochromator ist durch die eingeritzen Linien immer leicht milchig.
- Zwischen der Lampe und dem ersten Spiegel ist oft noch eine Quarzscheibe. Weist diese einen dunklen Belag auf, muss sie ausgewechselt werden.
Prüfen Sie alle Möglichkeiten der Reihe nach. Verwenden Sie reine Chemikalien zum Test und notieren Sie die Ergebnisse im Benutzerjournal des Detektors.