Reparatur des Shodex RI-71 Refractive Index Detektor

Wir schließen jede Haftung über Richtigkeit und Inhalt dieser Seite aus! 

Auftretender Fehler:   Optical Balance außerhalb des messbaren Bereichs  Intensity-Lampe leuchtet dauernd  Basislinie driftet  Es kommt kein Eluent aus dem Ausgang  Die Basislinie "dippt" nach einem Peak ein

Der Brechungsindex-Detektor RI 71 von Shodex gehört zu den empfindlichsten Geräten auf dem Markt und zeichnen sich durch außerordentlich gute Basislinienstabilität aus. In der täglichen Routine kommt es jedoch manchmal zu Effekten, die den Benutzer an der Qualität dieses wirklich hochwertigen Produktes zweifeln lassen. Nachfolgend soll erklärt werden, was passieren kann und wie man diese Fehler behebt.

Vorausgesetzt wird, dass der Anwender mit den  grundsätzlichen Bedienungshinweisen vertraut ist: 
 Zugluftfreie Aufstellung
 Kein Gerät auf den Detektor stellen 
 Nur den mitgelieferten Ablaufschlauch aus PTFE verwenden 
 Auffanggefäß für den Abfall etwas höher als den Detektor stellen 
 Niemals einen zweiten Detektor an den Ausgang anschließen 
 Niemals Puffer im eingeschalteten Gerät stehen lassen 
 Bei Eluentenwechsel auf Mischbarkeit achten! 

 Um alle Fremdeinflüsse zu eliminieren, testen Sie das Gerät grundsätzlich ohne Säule
Starten Sie Ihre HPLC-Pumpe mit 1 ml/min und beobachten Sie die Druckanzeige. Schließen Sie nun die Kapillare an den Detektor an. Der Druck darf sich nur unwesentlich, d.h. maximal 1-2 bar, erhöhen, sonst ist die Messzelle in Gefahr!

 Bei sehr häufigem Laufmittelwechsel Organisch/Wasser kann es zu Schlierenbildung in der Zelle kommen und Sie erhalten keine Balance mehr. Spülen Sie das Gerät bei gedrückter Purge-Taste über Nacht mit warmem Wasser, dem Sie Spülmittel zugesetzt haben. Wenn das nicht hilft, beachten Sie die nachfolgenden Hinweise:  

Optical Balance außerhalb des messbaren Bereichs 

	Die Anzeige für optical Balance steht ganz links oder ganz rechts und lässt sich auch durch langes Spülen beider Zellen (Taste Purge) nicht auf Mitte justieren. Eine Messung ist unmöglich.  Mögliche Ursachen:  Defektes Purge-Ventil (selten) Das Ventil muss hörbar schalten beim Betätigen der Taste PURGE. Tut es das nicht, finden Sie hier eine Anleitung zum Austausch.  Verdrehtes Nullglas (in 99% der Fälle). Nachfolgend wird erklärt, wie es einzustellen ist:
	Spülen der Meßzelle:   Taste PURGE drücken, es muss hörbar klicken. Dann mindestens 30 ml  Eluent  pumpen oder mit einer Spritze durchdrücken. Bitte beachten:  Beim Drücken verdichten Sie die Flüssigkeit, was zu einer beachtlichen Änderung des Brechungsindex führt. Erst nach Druckentlastung stimmt die Anzeige wieder.
	Justage des Nullglases:   Auf der rechten Gehäuseseite ist ein kleines Loch.   Führen Sie einen normalen Schraubendreher ein, bis Sie Widerstand spüren.   Drehen Sie, bis der Schraubendreher in den Schlitz der Justierschraube einrastet.   Wahrscheinlich ist das Nullglas bis zum rechten oder linken Anschlag gedreht, Sie können also nur in eine Richtung drehen.   Beobachten Sie die den Anzeigebalken für optical Balance.   Irgendwann leuchtet nur noch das mittlere Segment. Dann ist das Nullglas richtig eingestellt.
	Wenn Sie nicht sicher sind wegen der Einstellung oder sich die Schraube nicht drehen lässt, öffnen Sie den RI-71:   Netzstecker ziehen  Gehäuse abnehmen   den Deckel von der Optischen Bank auf der rechten Seite abnehmen   den Schaumstoff entfernen und den zweiten Deckel abnehmen.
	Jetzt sehen Sie das Nullglas vor sich. Steht es etwa im rechten Winkel zum Strahlengang, ist die Einstellung in Ordnung.
	Steht es schräg wie auf diesem Foto, bekommt eine der beiden Fotozellen kein Licht mehr.   Drehen Sie wie oben beschrieben mit dem Schraubendreher und beobachten Sie, ob sich das Nullglas bewegt.   Schließen Sie den Deckel, da sonst zuviel Fremdlicht einfällt, und prüfen Sie die Balance-Anzeige beim Drehen.

Die Intensity-Lampe leuchtet dauernd

Es kommt nicht mehr genug Licht auf die Fotozellen  Grund kann eine Verschmutzung der Zelle sein oder   eine große Luftblase.   Spülen Sie die Zelle mit Wasser und einem Spülmittel oder Methanol für mehrere Stunden. Bei organischem Eluenten verwenden Sie Aceton.   Die Taste PURGE muss gedrückt sein, damit Mess- und Referenzzelle durchspült werden.  Eine weitere mögliche Ursache ist eine defekte Lampe   Schrauben Sie, wie oben schon beschrieben, das Gerät auf und prüfen Sie mit einem Stück Papier im Strahlengang, ob die Lampe in Ordnung ist.

Die Basislinie driftet, obwohl nur Eluent gefördert wird
 Prüfen Sie, ob die Thermostatisierung der optischen Bank eventuell ausgeschaltet wurde (kleiner Schalter auf der Rückseite)
 Basislinie driftet immer noch: Wahrscheinlich hat das Purge-Ventil eine Querleckage. Anleitung zum Austausch

 Es kommt kein Eluent aus dem Ausgang heraus
 Vermutlich ist die Messzelle geplatzt. Öffnen Sie die optische Bank und prüfen Sie auf Leckage.

Nach einem Peak "dippt" das Peakende unter die Basislinie, erst dann läuft das Signal wieder gerade.
 Mikroleckage in der Messzelle. 

	Lösen Sie die 4 Schrauben, die die optische Bank auf der Unterseite halten. Entfernen Sie den Schaumstoff.  Lösen Sie die elektrischen Verbindungen zur Platine und die Kapillaren, die aus dem Gehäuse der optischen Bank kommen. Markieren Sie, welche Kapillare wohin gehört.  Jetzt müsste sich die optische Bank aus dem Gehäuse herausheben lassen.
	Stellen Sie die optische Bank, die Sie herausgenommen haben, auf den Tisch und schrauben Sie die Seitenteile ab. Jetzt sind die Kapillaren - 2 auf jeder Seite - frei zugänglich. Biegen Sie vorsichtig die Kapillaren nach außen und heben Sie die Messzelle heraus. So sieht die Messzelleneinheit aus (Flow Cell Assy). Die Kapillaren auf den Seiten führen zur Mess- bzw. Referenzseite der eigentlichen Zelle, die sich in dem schwarzen Halter befindet. Die Kapillaren sind bei Lieferung so vorgebogen wie auf dem Foto. Biegen Sie vorsichtig die Kapillaren auseinander, um die neue Zelle einzubauen.
	Ansicht des Zellenhalters von der Lichtquelle her gesehen. Die Linse muss zur weiteren Demontage nicht entfernt werden.
	Ansicht des Zellhalters von der Gegenseite. Schrauben Sie die Blende von der alten auf die neue Zelle. Lösen Sie auf KEINEN FALL die äusseren Schrauben, die den Glaskörper fixieren. Bauen Sie nun das neue Flow Cell Assy ein.

Wenn alles nichts hilft: TECHLAB ist Servicevertragspartner für SHODEX Detektoren.
Schicken Sie uns das Gerät mit genauer Fehlerbeschreibung ein.

-> zum Anfang dieser Seite