Reparaturanleitung für den HPLC Autosampler
Basic Marathon (Spark Holland)
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Diese Anleitung kann auch auf andere Autosampler mit
ähnlichen Bauteilen übertragen werden.
Problem |
Mögliche Ursache Defekte
Pumptubing-Cassette oder Querleckage
im Rheodyne-Ventil |
Die Probe wird in ein Gläschen mit Deckel gefüllt und dieses dann verschlossen.
Die Doppelnadel (Proben- und Luftnadel) sticht durch den Deckel, der im Autosampler eingebaute Kompressor baut einen geringen Überdruck in der Flasche auf. Die Pumptubing-Cassette (wenn sie festgezogen und richtig justiert ist) verhindert, das die Probe unkontrolliert durch die innere Nadel aus der Flasche gedrückt wird.
| Dann beginnt der Motor an der Pumptubing-Cassette zu laufen. Mit jeder Umdrehung gehen die Stempel auf und nieder, dabei werden jeweils 2 µl Flüssigkeit durchgelassen. Die Pumptubing-Cassette oder auch Dispensereinheit ist also keine Pumpe, die Flüssigkeit entnimmt, sondern ein Begrenzer, die nur die jeweils programmierte Menge durchlässt. |  |
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Prüfen Sie also bei Fehlfunktion zunächst, ob überhaupt
Flüssigkeit aus dem Dispenserschlauch austritt. Das geht am einfachsten
mit einer Mikroliter-Spritze. Stecken Sie den Dispenserschlauch von hinten in die Spritze und setzen Sie den Autosampler in Gang.
Beobachten Sie ob wirklich 2 µl mit jeder Umdrehung durchgelassen
werden. Bei Festschleifen ist es nicht kritisch, ob es eventuell etwas mehr
ist, da die Schleife immer überfüllt wird. Bei Teilschleifenfüllung hängt
die Reproduzierbarkeit von der genauen Einstellung ab.
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Wenn deutlich weniger als 2 µl gefördert werden, prüfen Sie zunächst die Pumptubing-Cassette auf Beschädigungen. Bei längerem Stillstand drücken die Stempel sich in den inneren schwarzen Tygon-Schlauch und beschädigen diesen. Je nach Probe kann der Schlauch auch verkleben, das ist besonders bei Zuckern der Fall. Agressive Proben wie Phosphorsäure greifen ebenfalls den Schlauch an. Die Pumptubing-Cassette ist ein Verschleißteil und kann nur komplett ausgewechselt werden. Sie können aber bei nur geringen Druckspuren der Stempel die 4 Schrauben lösen und den Schlauch umdrehen, meist funktioniert es dann noch eine Weile. |
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Ist die Pumptubing-Cassette stark verschlissen, müssen
Sie diese auswechseln. Ist sie noch brauchbar, justieren Sie nun mit
Hilfe der Mikroliter-Spritze die Dosiermenge. Drehen Sie dazu bei
laufendem Dispensermotor an der Justierschraube und lösen Sie diese,
bis mehr Flüssigkeit kommt, durch Festziehen verringern Sie die Flüssigkeitsmenge.
Stellen Sie
bei Festschleifen- füllung lieber ein größeres als ein zu
kleines Volumen ein, um eine Überfüllung der Schleife sicherzustellen.
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Um die Reproduzierbarkeit bei klebrigen Proben weiter zu verbesseren, können Sie auch die Elektronik mit einer falschen Einstellung im System überlisten: Sie haben eine 20 µl Schleife, geben aber in den System Settings 100 µl ein. Damit wird automatisch die Spülmenge einer 100er Schleife berechnet, nicht einer 20er. Das funktioniert natürlich nur, wenn Sie genügend Probe zur Verfügung haben. Eine 20er Schleife würde bei "richtiger" Einstellung mit dem dreifachen Volumen gespült, also mit 60 µl. Eine 100er Schleife wird vom System mit 2 Volumina gespült, also 200 µl.
Führen Sie nach Justage des Dispensers einen Reproduzierbarkeitstest
durch.